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便携式固相微萃取 GC-MS 法鉴别水中挥发性有机物

便携式固相微萃取 GC-MS 法鉴别水中挥发性有机物

产品摘要

需求背景:

对地下水的挥发性有机物(VOCs)的检测是环境检测的常规检测项目。目前采用的标准方法是用规定的容器采集样品,然后在冷藏的条件下转运到有条件的实验室进行检测。这样的实验室有可能远离样品的采集地,这对于样品检测的准确度将是巨大的挑战,因为挥发性的目标检测物有可能在储存和运输过程中损失。此外,在冷藏 7 天以上的水样中有些挥发性有机物如苯、甲苯、乙苯对环境条件下的生物降级比较敏感。现场采样、提取和检测可保证样品数据的准确性。固相微萃取(SPME)—Torion® T-9 便携式气质联用技术提供了现场检测能力,可以实时检测复杂样品,得到准确、真实的检测结果,避免样品中分析物的降解。

 

应用场景:地下水中VOCs的检测

文件及标准依据:

40 CFR Chapter 1(7-1-07 edition), Appendix A to Part 136,

Methods for Organic Chemical Analysis of Municipal and Industrial Wastewater,

Method 624-Purgeables.

实现效果:

GC/MS 分离饮用水样品中加标 25 种 VOCs图谱,采用快速升温程序,分离过程大概用时 70s,加上谱库检索鉴定时间,整个过程不超过 4 分钟。采用内置的解卷积工具,没有色谱分离的三氯乙烯和 1,2- 二氯丙烷(图中第 10、11 化合物)也能够得到明确的鉴定。

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方案特性:

本次试验采用 65μmSPME 纤维,固定相为二乙烯苯 / 聚二甲基硅氧烷(DVB/PDMS)。其提取的样品是加入了 25种环境污染物 VOCs 标准的水样。SPME 纤维放置于方便单手操作的注射器中,就像可来回伸缩的圆珠笔那样。按 Custodion 注射器顶部的按钮就可以控制纤维伸出或缩回注射器的金属保护套。在一个饮用水样品中加入 25 种溶于甲醇的 VOCs 混标溶液 (Restek, Bellefonte, PA),并使得每个化合物在最后样品溶液中的浓度大约为 0.04μg/μL(如下图)。将Custodion SPME 纤维浸没水样中 5 秒,使其吸附样品中的 VOC 化合物;然后将纤维插入 Torion® T-9 便携式气质的进样口(270℃)中,在这里吸附的 VOCs 将快速的进入 GC;GC 加热温度以 2℃/s 的速度从 40℃升到270℃,使 VOCs 成分得到快速分离。质谱的扫描范围从41到500Da,这个范围覆盖了环境中的大部分化合物。根据保留时间和关键质谱离子谱库来确定一个目标化合物,在 Torion® T-9 便携式气质系统中所装载谱库结合解卷积功能,将确定样品中所有 25 种目标化合物。

结论:通过以上描述,整个样品检测和化合物鉴定的全过程,完成时间不超过4分钟。

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