便携式固相微萃取 GC-MS 法鉴别水中挥发性有机物

需求背景：

对地下水的挥发性有机物（VOCs）的检测是环境检测的常规检测项目。目前采用的标准方法是用规定的容器采集样品，然后在冷藏的条件下转运到有条件的实验室进行检测。这样的实验室有可能远离样品的采集地，这对于样品检测的准确度将是巨大的挑战，因为挥发性的目标检测物有可能在储存和运输过程中损失。此外，在冷藏 7 天以上的水样中有些挥发性有机物如苯、甲苯、乙苯对环境条件下的生物降级比较敏感。现场采样、提取和检测可保证样品数据的准确性。固相微萃取（SPME）—Torion® T-9 便携式气质联用技术提供了现场检测能力，可以实时检测复杂样品，得到准确、真实的检测结果，避免样品中分析物的降解。

应用场景：地下水中VOCs的检测

文件及标准依据：

40 CFR Chapter 1(7-1-07 edition), Appendix A to Part 136,

Methods for Organic Chemical Analysis of Municipal and Industrial Wastewater,

Method 624-Purgeables.

实现效果：

GC/MS 分离饮用水样品中加标 25 种 VOCs图谱，采用快速升温程序，分离过程大概用时 70s，加上谱库检索鉴定时间，整个过程不超过 4 分钟。采用内置的解卷积工具，没有色谱分离的三氯乙烯和 1,2- 二氯丙烷（图中第 10、11 化合物）也能够得到明确的鉴定。

方案特性：

本次试验采用 65μmSPME 纤维，固定相为二乙烯苯 / 聚二甲基硅氧烷（DVB/PDMS）。其提取的样品是加入了 25种环境污染物 VOCs 标准的水样。SPME 纤维放置于方便单手操作的注射器中，就像可来回伸缩的圆珠笔那样。按 Custodion 注射器顶部的按钮就可以控制纤维伸出或缩回注射器的金属保护套。在一个饮用水样品中加入 25 种溶于甲醇的 VOCs 混标溶液 (Restek, Bellefonte, PA)，并使得每个化合物在最后样品溶液中的浓度大约为 0.04μg/μL（如下图）。将Custodion SPME 纤维浸没水样中 5 秒，使其吸附样品中的 VOC 化合物；然后将纤维插入 Torion® T-9 便携式气质的进样口（270℃）中，在这里吸附的 VOCs 将快速的进入 GC；GC 加热温度以 2℃/s 的速度从 40℃升到270℃，使 VOCs 成分得到快速分离。质谱的扫描范围从41到500Da，这个范围覆盖了环境中的大部分化合物。根据保留时间和关键质谱离子谱库来确定一个目标化合物，在 Torion® T-9 便携式气质系统中所装载谱库结合解卷积功能，将确定样品中所有 25 种目标化合物。

结论：通过以上描述，整个样品检测和化合物鉴定的全过程，完成时间不超过4分钟。