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SPME-GC/MS法检测土壤中的挥发性有机物

SPME-GC/MS法检测土壤中的挥发性有机物

产品摘要

需求背景:

对土壤中挥发性有机物(VOCs)的实时监测能力是非常有价值的。筛选过程的结果可以用来指导样品的采集,并可以帮助确定哪种采样或哪种提取方式是更有效的。

应用场景:

土壤中37 种 VOCs 成分的快速分离及鉴别

文件及标准依据:

EPA METHOD 3815 Screening Solid Samples for Volatile Organics

实现效果:

采用盐析和固相微萃取(SPME)技术将挥发性有机物(VOCs)从水和土壤中提取出来。Torion® T-9 便携式 GC/MS 仪在3分钟内,即可将 37 种 VOCs 进行快速的分离与鉴别。SPME-GC/MS 技术使得 VOC 检测摆脱了实验室特定条件的限制,避免了使用复杂的特殊设备和分离方法,使得能够在采样现场可直接进行快速可靠的检测分析样品。

方案特性:

【试验】Custodion® SPME注射器由1cm且涂有 50-100μm 液体聚合物膜的SPME 纤维、固体吸附剂或复合吸附剂组成。SPME 聚合物固定相从空气、上层挥发气体、液体或固体溶解物样品中富集目标化合物。SPME 的纤维放置于方便单手操作的注射器中,就像可来回伸缩的圆珠笔那样。按 Custodion 注射器顶部的按钮就可以控制纤维伸出或缩回注射器的金属保护套。在此应用中Custodion 固相微萃取采用 65μm SPME 纤维,固定相为二乙烯苯 / 聚二甲基硅氧烷(DVB/PDMS)。

提取溶剂只用到了水,从而消除了有机溶剂对 GC 的干扰,并且简化了采样过程,降低了试验成本。

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关于试验中的溶剂、标准物质、样品,供应商提供的土壤样品加标标准品中有 42 种 VOC 混合物,其浓度范围是2400μg/kg(2.4ppm,w/w)-15000μg/kg(15ppm,w/w)(NSI Solutions, Raliegh, NC)。取5g 加标的土壤样品,加入 5ml 25% 的 NaCl 水溶液。

样品瓶先是用手用力摇动 10 秒,再用 Custodion® SPME纤维接触上清液 50 秒,该过程重复 5 次,一共需用时5分钟。完成提取后,将 Custodion® SPME 注射器插入 Torion® T-9 便携式 GC/MS 进样口中(250℃),在这里VOCs将被解析并被传输到毛细管色谱柱中(MXT-5,5 m x 0.1 mm, 0.4 μm df )。载气采用高纯氦气,恒流模式;气相程序温度为40℃升到280℃,升温速度为2℃/S,程序时间为 2.5min;GC 直接连接质谱检测器,质谱检测器扫描范围是 41-500Da,平均扫描频率为 10Hz。用自定义的解卷积库来定性 VOCs 化合物。

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【结果讨论】

图中显示了 GC/MS 分离加标土壤样品的情况,其中42 种混合物中有 37 种化合物在不到 2 分钟时间范围内得到有效鉴别;而在有些化合物峰不能分开的情况下(如 1,3- 二氯 -1-丙烯(E)、甲苯和 1,2,2- 三氯乙烷,化合物 15-17),可以使用解卷积库,同样可以使得化合物得到准确定性。最后有 5 个化合物没有检测到,分别是己酮、丙酮、溴甲烷、氯乙烷、氯甲烷。这些化合物都是有很强挥发性的,也许在样品提取或进样前就已经损失掉了,也可能在固相微萃取的过程中对它们有歧视作用。

结论:Custodion® SPME 结合 Torion® T-9 便携式 GC/MS 质谱在现场几乎是实时的对 VOCs 和其他有机物进行了快速检测。如果对样品进行检测,将在几分钟内得到结果。SPME-GC/MS 样品分析方法可以测定单个化合物的相对浓度。在初步分析后,为防止交叉污染,对高浓度的样品可以进行稀释。这减少了重复检测产生的成本,以及在 GC/MS 上分析高浓度样品,而产生残留污染造成的仪器停机时间。


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